產(chǎn)品知識(shí)

靛紅酸酐檢測(cè)方法-面積歸一化法

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2019/11/7 瀏覽次數(shù)：

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1．范圍

本規(guī)程適用于麗巴奧物理化學(xué)科技有限公司靛紅酸酐的檢測(cè)。

2. 技術(shù)要求

2.1外觀：灰白色粉末；

2.2主含量：≥98.0%；

2.3水分：≤0.5%。

3. 測(cè)定方法

3.1儀器

高效液相色譜儀：紫外檢測(cè)器

色譜柱：C18 250mm×4.6mm×5.0um

3.2色譜條件

流動(dòng)相：乙腈+水=50：50(醋酸調(diào)節(jié)pH=4.0)；

流速：1.0m L/min；

波長(zhǎng)：254nm；

進(jìn)樣量：20μL；

柱溫：30℃。

3.2 測(cè)定步驟

3.2.1 開(kāi)機(jī)，導(dǎo)入分析方法，平衡儀器。

3.4 測(cè)定方法

面積歸一化法：

（1）樣品的配制

稱(chēng)取靛紅酸酐樣品0.06g（精確至0.0001），置于100mL容量瓶中，乙腈定容，在超聲波浴槽中振蕩5 min，恢復(fù)至室溫，備用。

（2）測(cè)定

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)進(jìn)樣數(shù)次，直至兩次平行測(cè)定產(chǎn)物峰面積比例相差不大于0.5%后，記錄測(cè)試結(jié)果。

3.5 結(jié)果計(jì)算

以測(cè)得的2針試樣溶液中靛紅酸酐峰面積的百分比，取平均值。

3.6 誤差控制

兩次測(cè)定的結(jié)果之差不大于0.5%，取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

4．水分含量的測(cè)定

按GB/T 6283-2008規(guī)定的直接電量法進(jìn)行。

稱(chēng)取0.1～0.5 g樣品，精確至0.001 g。

以?xún)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，數(shù)值表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。兩次平行測(cè)定結(jié)果的誤差限度應(yīng)不超過(guò)0.02％。